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水中总氮的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。这种方法的优点是步骤比较简单，需要的试剂较少，所需的仪器设备一般在实验室都有。但该方法对空白值要求非常严格，所需试剂中的过硫酸钾和氢氧化钠均含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。做总氮的空白实验，不仅与试剂有关，还与实验用水、器具、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境和方法步骤的掌握等因素密切相关。 1、试剂的制备和储存 碱性过硫酸钾的制备过程非常重要。如果掌握不好，会影响消解效果，对测量结果有一定的影响。GB11894-89中关于碱性过硫酸钾的制备，只是简单的说过硫酸钾和氢氧化钠溶于水，没有其他要求。事实上，过硫酸钾的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目加热。即使加热也最好采用水浴加热方式，水浴温度必须低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制此溶液时，可分别称量过硫酸钾和氢氧化钠，将两者分开配制，然后混合至定容，或先配制氢氧化钠溶液，待温度降至室温后加入过硫酸钾。如果将两者溶于烧杯中的水中，应缓慢加入水并同时搅拌，以防止放热的氢氧化钠导致溶液温度过高而导致过硫酸钾局部失效。还应注意过硫酸钾的储存。应避免与还原性物质、硫、磷等一起存放。另外，过硫酸钾易吸潮放氧。因此，为防止失效，应放置在干燥的试剂柜中。 2、实验用水的制备 实验过程对水有非常严格的要求。GB11894-89规定，蒸馏制备无氨水时：弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带玻璃塞的玻璃瓶中。以我的经验，重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水代替。然而，并不是所有的超纯水都可以直接用于测量总氮。 比如我用纯水机制备纯水的时候，先打开水龙头把管道里的积水排出，直到制备的超纯水的电导率在0.5以下时，再用做总氮项目，且效果很好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不得含有灰尘、石油和其他含氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所用试剂、玻璃器皿等也应分开存放，避免交叉污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡，再用超纯水冲洗数次后使用。否则会导致空白值过高或平行性较差的情况。 5、比色时的注意事项 该项目的测定涉及两个波长( 220nm 和275nm )，我们使用的T6紫外可见分光光度计只有单光路，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长， 统一测定， 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品， 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。 6、试剂的选择 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下，我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。
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